EsittelyCAS:599-91-7|PROPYYLI-P-TOLUEENISUULFONAATTI
Aseta lämpömittari 100ml kolmikaulakolviin ja sekoita, lisää 20ml metyleenikloridia ja käytä jäähaudetta, jonka sisälämpötila on {{13} } 5 asteeseen C. Tässä p-tolueenisulfonihappomonohydraattia 380,44 mg (2{{30}} mmol) ja bis(trikloorimetyyli)karbonaattia, 236 mg ({{38}). },80 mmol, 0,40 mol) ja kaliumtrihydraattia (K3PO4*H20), 1,38 g (6 mmol, 3 mol) järjestyksessä, sitten sekoitettiin 5 minuuttia. Reaktorissa havaittiin kuplia, kun kaksi tippaa trietyyliamiinia (noin 20 mg, moolisuhde 0,10) lisättiin. Jäähauteen poistamisen jälkeen lämpötila nostetaan huoneenlämpötilaan. Sekoita seosta vielä 20 minuuttia. Reaktio saatettiin loppuun TLC-analyysillä, kun lisättiin 120,2 mg (2,0 mmol) n-propanolia, 202,4 mg (2,0 mmol) trietyyliamiinia ja 13,1 mg (0,2 mmol) trimetyyliamiinihydrokloridia. Sekoita tässä järjestyksessä huoneenlämmössä 30 minuuttia. Voit tarkistaa. Kun reaktio on mennyt loppuun, reaktioseos suodatetaan ja pestään 5 ml:lla metyleenikloridia reagoimattoman suolan poistamiseksi. Saatu liuos haihdutettiin alennetussa paineessa ja kuivattiin, jolloin saatiin 386 mg tavoiteyhdistettä, tolueenisulfonaattijohdannaisia (saanto: 90 %).
ErittelyCAS:599-91-7|PROPYYLI-P-TOLUEENISUULFONAATTI
|
TAVARAT |
TEKNISET TIEDOT |
|
Sulamispiste |
<-20 °C |
|
Kiehumispiste |
140 astetta (2 mmHg) |
|
Leimahduspiste |
147.8ºC |
|
tiheys |
1.15 |
|
Taitekerroin |
1.5065-1.5085 |
|
Lomake |
Nestemäinen |
|
PSA |
51.75000 |
|
LogP |
3.19110 |
|
Väri |
Kirkas vaaleankeltainen |
|
Vakaus |
Inertti ilmapiiri, huoneen lämpötila |
Aiheeseen liittyvät artikkelit CAS:599-91-7|PROPYYLI-P-TOLUEENISUULFONAATTI
Propyylitolueenisulfonaatin valmistus mittakaavassa: {{0}}propyylialkoholin (2,098 kg; 34,9 mol), trietyyliamiinin (4,585 kg; 45,3 mol; 1,3 ekvivalenttia) ja DCM:n (20,1 l) lisääminen. Jäähdytä seos lämpötilaan noin 5 °C - 15 °C ja lisää varovasti/kloorisulfonyylikloridi (6 kg; 31,47 mol; 0,9 ekvivalenttia) DCM-liuosta (10,5 I). Kun seos on lisätty, lämmitä seos noin 18 - 22 °C lämpötilaan ja sekoita 12 tuntia. Reaktioseos määritettiin1H NMR:llä (CDCI3:ssa) ja reaktion katsottiin päättyneen. Lisää HCl:a (6 N; 2,98 I) pitäen lämpötila alle 25 °C:ssa. Poista vesifaasi, pese orgaaninen faasi vedellä 2 kertaa (21 I kullakin kerralla), kuivaa MgS04:lla ja suodata piimaalla. Suodatetut kiinteät aineet pestään sitten DCM:llä (4 1). Ja tiivistä jäännökseksi. Jäännös liuotettiin heptaaniin ja väkevöitiin uudelleen, jolloin saatiin propyylitolueenisulfonaatin lopputuote (6,385 kg, saanto 95 %).
Suositut Tagit: cas:599-91-7|propyyli-p-tolueenisulfonaatti, Kiina cas:599-91-7|propyyli-p-tolueenisulfonaatin valmistajat, tehdas
